"

九州体育app✳️【bb01.cn】是亚洲最大自主品牌游戏平台,九州体育app,百万大奖等您来拿,注册就可以领取各种活动优惠,九州体育app,无需申请自动到账!

<button id="9musp"><acronym id="9musp"></acronym></button>

  • <tr id="9musp"><sup id="9musp"><mark id="9musp"></mark></sup></tr>
  • <span id="9musp"><noframes id="9musp"><s id="9musp"></s>

    <nav id="9musp"><center id="9musp"></center></nav>
    <rp id="9musp"></rp><nav id="9musp"><center id="9musp"></center></nav>
    <progress id="9musp"></progress>
    <tbody id="9musp"><pre id="9musp"></pre></tbody>
    "
    您好,欢迎进入北京北纳创联生物技术研究院网站!
    一键分享网站到:
    您现在的位置:首页 >> 技术文章 >> 电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中 14 种可迁移元素
    电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中 14 种可迁移元素
    浏览次数:156发布日期:2020-08-12

    手机壳套是对手机外观进行?;せ蜃笆蔚淖笆纹?,具有防滑、防震、防刮、防摔、耐磨九州体育app、美观等特点。由于手机品牌和功能不同,手机壳套的种类多种多样,按其材质可分为聚碳酸酯壳、聚氯乙烯壳、TPU 塑胶壳九州体育app、ABS 壳九州体育app、聚丙烯壳、皮革壳、硅胶壳、布料壳、金属钢化玻璃壳、绒制壳、绸制壳等。

    据国外媒体报道九州体育app九州体育app,2018 年全球智能手机共销售14.98 亿部,手机套的用量也与日俱增九州体育app。手机壳套中的可迁移有害元素主要有铅、镉、铬九州体育app、汞九州体育app、锑九州体育app、砷、硒九州体育app、钡、锡、锌、钴、铜、锰、镍九州体育app、锶、钒等,这些可溶性元素经人体手上的汗液、脸部油脂或者婴幼儿啃咬时的唾液迁移至人体内,对人体造成危害九州体育app九州体育app。例如铅可对人体免疫系统、神经系统、生殖系统、消化系统等造成危害,对处于生长发育时期的儿童九州体育app,可引起多系统损伤。部分钒化合物对眼睛和皮肤具有刺激作用,对呼吸道九州体育app、消化道、血液、神经等具有毒性。过量的锌不仅会抑制机体的正常生长发育九州体育app,降低机体免疫功能,还会引起雄性动物的不育九州体育app。锰可以直接进入人体大脑产生神经毒性,还会富集于肝脏,造成肝损伤。过量含铬化合物可引起肾脏损伤,造成肾功能及尿中酶和蛋白含量的改变,严重时可能导致肾脏坏死。因此建立手机壳套中多种可迁移有害元素含量的测定方法具有重要意义。

    电感耦合等离子体质谱 (ICP–MS) 法具有灵敏度高、线性范围广、定量准确、多元素同时测定等特点九州体育app,已广泛应用于食品九州体育app、环境九州体育app、地质等领域中痕量及超痕量元素的检测。目前尚无手机壳套中多种可迁移有害元素同时检测的国家或行业标准,也暂无相关文献报道九州体育app。笔者通过人工模拟汗液试验方法,建立了电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14 种可迁移元素含量的方法,为提高和控制手机壳套产品质量提供一定的技术支持。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与试剂

    电感耦合等离子体质谱仪:NEXION 300 型九州体育app;

    微波消解仪:ETHOS UP 型;

    赶酸仪:YKM–36 型

    超纯水机:Milli-Q Reference 型;

    电子天平:AL204型,感量为0.000 1 g九州体育app;

    恒温水浴锅:HH.S21–8 型;

    精密 pH 计:PHS–3C 型九州体育app九州体育app;

    钒九州体育app、砷、铅、汞九州体育app、铬、镉九州体育app、镍九州体育app、锰、锶、钡、铜、锌单元素标准溶液:质量浓度均为 1 000 μg/mL九州体育app,编号分 别 为 GSB G 62016–90,GSB G 62028–90,GSB G62071–90,GSB G 62069–90,GSB G 62017–90,GSB G 62040–90,GSB G 62022–90,GSB G 62019–90,GSB G 62031–90,GSB G 62046–90,GSB G 62024–90 和 GSB G 62025–90;

    锡、锑单元素标准溶液:质量浓度均为 500 μg/mL,编号分别为 GSB G 62042–90 和 GSB G 62043–90;

    锗九州体育app、铟、铼、铑单元素内标标准溶液:质量浓度均为 1 000 μg/mL,编号分别为 GSB G 62073–90,GSB G 62041–90,GSB G 62064–90,GSB G 62037–90;

    质谱仪调谐溶液:含铍、铈、铁、铟、锂、镁、铅、铀元素,质量浓度均为 1 μg/mL;

    尿素:分析纯;

    氯化钠、氨水:分析纯;

    DL– 乳酸:分析纯;

    硝酸:优级纯;

    氩气、氦气:纯度均为 99.999%;

    手机壳套样品:共 12 批次,购自网上商城、超市和地摊,材质分别为硅胶、聚碳酸酯九州体育app、聚氯乙烯九州体育app、布料、皮革、钢化玻璃镜面九州体育app九州体育app;

    实验用水为超纯水。

    1.2 溶液配制

    硝酸溶液:体积分数为 2%九州体育app,准确移取 20 mL 硝酸于 1 000 mL 容量瓶中,用超纯水定容至标线,摇匀,备用。

    氨水溶液:体积分数为 2.5%,量取 103 mL 氨水于 1 000 mL 容量瓶中,用超纯水定容至标线九州体育app,摇匀,备用。

    锰九州体育app、铜、锌、锶九州体育app、钡混合标准储备溶液:5 μg/mL,分别移取 0.5 mL 锰、铜、锌、锶九州体育app、钡单元素标准溶液于 100 mL 容量瓶中,用 2% 硝酸溶液定容至标线九州体育app,摇匀。

    钒九州体育app、铬九州体育app、镍、砷九州体育app、锡、镉、铅混合标准储备溶液:500 ng/mL,分别移取 0.05 mL 钒九州体育app、铬、镍、砷、镉九州体育app、铅和 0.1 mL 锡单元素标准溶液于 100 mL 容量瓶中,用 2% 硝酸溶液定容至标线,摇匀。

    汞、锑混合标准储备溶液:5 μg/mL,分别移取 0.5 mL 汞和 1 mL 锑单元素标准溶液于 100 mL容量瓶中,用 2% 硝酸溶液定容至标线,摇匀。

    汞九州体育app、锑混合标准中间液:50 ng/mL,移取 1 mL汞、锑混合标准储备溶液于 100 mL 容量瓶中九州体育app,用 2%硝酸溶液定容至标线,摇匀九州体育app。

    14 种元素混合标准工作溶液:分别移取 0九州体育app九州体育app,0.2九州体育app, 1九州体育app,2九州体育app,5,10 mL 锰、铜九州体育app、锌、锶九州体育app、钡混合标准储备溶液和钒、铬、镍九州体育app、砷、锡、镉、铅混合标准储备溶液以及汞、锑混合标准中间液于 6 只 100 mL 容量瓶中,用 2%硝酸溶液稀释并定容至标线,摇匀,配制成锰、铜、锌、锶、钡的质量浓度均分别为 0九州体育app,10九州体育app九州体育app,50九州体育app,100,250,500 μg/L九州体育app,钒九州体育app、铬、镍、砷、锡、镉、铅的质量浓度均分别 0,1,5九州体育app,10九州体育app,25九州体育app,50 μg/L,汞、锑的质量浓度均分别为 0,0.1,0.5,1,2.5九州体育app九州体育app,5 μg/L 系列混合标准工作溶液。

    锗、铟、铼、铑混合内标工作溶液:分别移取 0.25 mL 锗九州体育app、铟、铼、铑 4 种单元素内标标准溶液于 500 mL 容量瓶中九州体育app,用 2% 硝酸溶液定容至标线,摇匀,配制成锗、铟九州体育app、铼、铑质量浓度均为 500 μg/L 的混合内标工作溶液九州体育app。

    模拟汗液溶液:移取 900 mL 水于 1 000 mL 烧杯中,加入 5 g 尿素、1 g 氯化钠和 1 g DL– 乳酸九州体育app,搅拌至所有试剂完全溶解九州体育app,在轻轻搅拌下逐滴加入2.5% 氨水溶液,调节溶液 pH 值至 (4.4±0.1)九州体育app。将溶液转移至 1 000 mL 容量瓶中,加入水定容至标线,摇匀。

    1.3 仪器工作条件

    等离子体射频功率:1 300 W 九州体育app;冷却气:氩气九州体育app,流量为 15 L/min ;辅助气:氩气,流量为 1.2 L/min ;雾化气:氩气,流量为 1.0 L/min 九州体育app;测定模式:氦模式;四级杆真空度:8.9×10–6 Pa 九州体育app;雾化室温度:3℃;蠕动泵转速:24 r/min ;进样时间:30 s 九州体育app;峰型选择:3 点;检测重复次数:3 次;数据采集方式:跳峰九州体育app。

    1.4 样品处理

    将样品剪碎九州体育app,称取约 1.0 g 样品置于锥形瓶中九州体育app,加入 50 mL 模拟汗液溶液,在 (37±2)℃恒温水浴振荡摇床中以 60 次/min 的频率振荡 1 h,过滤,制得样品浸泡液。量取 10 mL 样品浸泡液于消解管中,加入 5 mL 浓硝酸九州体育app,置于微波消解仪中消解,消解液用赶酸仪加热浓缩至约 1 mL,冷却后转移至25 mL 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,即为样品消解液。按相同方法同时做空白试样九州体育app。

    2 结果与讨论

    2.1 样品前处理方法选择

    分别考察直接测定浸泡液和浸泡液经微波消解后测定两种样品处理方法对测定结果的影响。结果发现,直接测定浸泡液时九州体育app,测定结果的相对标准偏差大于 10%,原因可能是手机壳套表面沾有脱模剂或清洗剂,这些物质多为有机聚合物,在浸泡过程中转移至浸泡液中,对检测结果产生基体干扰,而通过微波消解可以较好地解决上述问题,浸泡液经微波消解后测定结果的相对标准偏差小于 10%。

    2.2 干扰及消除

    电感耦合等离子体质谱法测定时的干扰主要有质谱干扰和非质谱干扰两类九州体育app。质谱干扰主要包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷干扰等九州体育app,表现为质谱峰重叠九州体育app。非质谱干扰主要包括基体抑制干扰九州体育app、空间电荷效应干扰九州体育app、物理效应干扰等九州体育app。

    通过选择不受同量异位素干扰的待测元素同位素测定来消除同量异位素干扰。14 种可迁移元素中九州体育app,55Mn 和 75As 没有同位素,其它元素分别选择 51V,52Cr九州体育app,60Ni,63Cu,66Zn,88Sr,118Sn九州体育app,111Cd,137Ba,123Sb九州体育app,200Hg,208Pb 同位素进行测定。

    将待测各元素分别在 He 模式和普通模式两种分析模式下进行考察,发现大部分待测元素在 He模式下的背景等效浓度大幅降低,有效消除了背景干扰,故选择 He 模式消除多原子离子干扰。

    采用质谱仪调谐溶液对仪器进行优化调谐消除氧化物和双电荷干扰。

    采用内标校正法消除非质谱型干扰。按照内标元素同位素质量数与待测元素质量数相近的原则选择内标元素九州体育app。51V九州体育app,52Cr,55Mn,60Ni九州体育app,63Cu,66Zn 选 择 72Ge 作内标;75As,88Sr九州体育app,111Cd 选择 103Rh 作内标;118Sn,123Sb九州体育app,137Ba 选择 115In 作内标;200Hg,208Pb 选择185Re 作内标。

    2.3 线性方程和检出限

    在 1.3 仪器工作条件下,对系列混合标准工作溶液进行测定,以待测元素的质量浓度 (x) 为横坐标九州体育app,以待测元素与内标元素响应信号值的比值 (y)为纵坐标九州体育app,绘制标准曲线,计算线性方程和相关系数。在 1.3 仪器工作条件下九州体育app,对空白溶液平行测定11 次,以 3 倍标准偏差作为方法检出限。各元素的线性范围九州体育app、线性方程九州体育app、相关系数及检出限见表 1九州体育app。

    由表 1可 知九州体育app,14种元素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系九州体育app,相关系数为0.999 2~0.999 9九州体育app,方法检出限为 0.004~0.400 μg/L。表明该方法满足测定要求。

    2.4 加标回收与精却度试验

    按人工模拟汗液试验方法,选择本底值较低的样品浸泡液,分别添加 5九州体育app,10,25 μg/L 3 个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,结果见表 2。

    由表 2 可知九州体育app,样品加标回收率为 88.2%~99.5%,测定结果的相对标准偏差为 2.5%~9.3%,表明该方法具有较好的准确度和精密度九州体育app。

    2.5 实际样品测定

    按所建方法分别对硅胶、聚碳酸酯、聚氯乙烯、布料、皮革、金属钢化玻璃镜面 6 种材质各两个批次九州体育app,共计 12 批次的手机壳套实际样品进行测定九州体育app,结果见表 3。由表 3 可知,1 号手机壳套样品 ( 玻璃镜面材质,有彩色图案 ) 中有钒检出九州体育app,是因为钒的盐类呈各种颜色,钒化合物作为颜料加入到样品中九州体育app九州体育app,制成了彩色样品;而 2 号手机壳套样品 ( 玻璃镜面材质,无色 ) 则没有检出钒元素;硅胶材质的手机壳套样品中锌含量偏高的原因可能是硅胶制品高温成型时添加了氧化锌作为硫化剂九州体育app;锰及其化合物常用作染料、颜料、塑料九州体育app九州体育app、人造塑胶等的原料,因此颜色鲜艳的手机壳套中的锰含量会稍微高些九州体育app九州体育app;聚氯乙烯材质的手机壳套中锡含量偏高九州体育app,是因为生产聚氯乙烯时加入了硫醇甲基锡作为热稳定剂九州体育app;皮革材质手机壳套中的铬含量比其它材质的含量高,是因为重铬酸盐通常用作皮革的鞣料九州体育app。

    3 结语

    采用人工模拟汗液溶液迁移的模式处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14 种可迁移元素含量的分析方法。该方法操作简便,干扰小,灵敏度高九州体育app,定量准确九州体育app,适用于手机壳套中14 种可迁移元素含量的测定。

      QQ在线客服
    •   在线咨询
    • 点击这里给我发消息
    电话
    86-010-58103778
    手机
    18612924577,18511767098
    九州体育app
    <button id="9musp"><acronym id="9musp"></acronym></button>

  • <tr id="9musp"><sup id="9musp"><mark id="9musp"></mark></sup></tr>
  • <span id="9musp"><noframes id="9musp"><s id="9musp"></s>

    <nav id="9musp"><center id="9musp"></center></nav>
    <rp id="9musp"></rp><nav id="9musp"><center id="9musp"></center></nav>
    <progress id="9musp"></progress>
    <tbody id="9musp"><pre id="9musp"></pre></tbody>